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分享一下氢化物发生器在操作与操作钱的准备
点击次数:13 发布时间:2019-03-04
   分享一下氢化物发生器在操作与操作钱的准备

  氢化物发生器在使用前的准备

  1.将相应元素灯置于灯座上,调节灯电流、位置、增益使能量最大;插上T型石英管,移动燃烧头位置,使能量最大;固定燃烧头,调整增益使能量值在95~100,狭缝0.4或更大,响应时间快速或中速,设峰高法或峰面积法,测量时间设13~15秒。

  2.减压表确认输出是0.3Mpa,流量计调至150ml/min(见元素各论),缓慢调节至适当温度(见元素各论),等待10~15分钟,待温度平稳后,找吸光度0.2~0.5试样测试,同时对温度、流量进行调整,找吸光度佳条件并固定此条件。

  使用氢化物发生器的操作方法

  1.将三条洗液管分别插入标准系列空白溶液,载液、还原剂中(各元素三种溶液配法参考元素各论)按启动键,自动吸入三种溶液并定量,约12秒后发出蜂鸣音,同时按原子吸收仪器或软件采样键(有自动信号的软件不用按采样键)。此时三种溶液自动进样、注射混合、反应生成氢化物气体,气液在分离器进行分离,混合气进入电热原子化器产生吸收并由主机显示读数,废液自动排出。如此,依次由低到高测完标准系列并绘制工作曲线(一般三次取平均值)。

  2.工作完毕,将三支吸液管都插入纯水中,进行3次以上清洗操作,之后取出吸液管进行2次吸空气操作,管路即完成清洗。捏紧混合气出管,再次操作,排出分离器中积液。如距离下次操作时间很长,需要排空呼吸管中水。最后关闭气源,关闭电源,关闭主机,清理台面。

  氢化物发生器操作条件参考

  1、电热原子化温度 电热原子化器的温度和温度波动直接影响灵敏度和稳定性,因此选择适当的原子化温度和减小温度波动就显得特别重要。氢化物发生器,一般设定测砷设定在约850℃,测铅、锑设定约800℃,锡约750℃,硒约750℃,铋约650℃,汞室温(不建议低于20度)。数显温度为热电偶反馈显示的真实温度。由于所有测温仪表温度显示相对滞后,请缓慢、逐步调节精密电位器至所需温度值,避免温度过冲,烧坏电热器。

  2、载气流量 气体流量对灵敏度也有很大影响,选用氮气或氩气,在80~400ml/min流量中优。?∮凶畲笪?照?见元素各论)。

  3、空气管开与闭 空气管开可增加As、Pb、Se、Sn、Te的灵敏度,其他元素关闭。

  4.还原剂多数用1.5%硼钾,加入适量氢氧化钠做保护剂,用塑料瓶存贮。(如用硼化钠,需按1:0.7折算),测汞用0.15%硼钾。

  5.经验表明实验所用水、试剂,和器皿清洗也是关键,应充分清洗器皿,试剂选优级纯,水选二次蒸馏水或去离子水。

  6.测汞要新开封或新配制标准溶液。测铅选用塑料容器或选空白一致的容量瓶。

  7.所测溶液含量范围一般不超过灵敏度的150倍,过浓的溶液会造成严重污染,特别是汞,一旦污染处理极为麻烦。

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